操作中請注意以下:
2 使用前要進(jìn)行專(zhuān)業(yè)操作知識的培訓。
2 未經(jīng)廠(chǎng)家許可,不得私自拆裝儀器,不得轉載廠(chǎng)家提供的文件和軟件。
2 實(shí)驗室應具備安裝此儀器的條件。
2 不可將儀器置于通風(fēng)櫥中。
2 不可用酸浸泡外層消解罐。
2 不可烘烤樣品消解罐。
2 處理有機樣品時(shí),切忌慎用HClO4。
2 每次實(shí)驗前注水。
2 防爆膜每次只可放一片,且不能放在測量罐內。
2 同批次不可處理不同的樣品,且取稱(chēng)樣量大的罐作為測量罐。
2 注意處理樣品的重量應從少量開(kāi)始做。
2 消解開(kāi)始,操作人員不可正對微波爐門(mén)。
出現異常情況請及時(shí)與廠(chǎng)家取得聯(lián)系。
1.罐裝樣
取適量樣品(無(wú)機樣品不超過(guò)1.0克,有機樣品不超過(guò)0.5克)放入內罐TFM中,按附錄中所用的量加入消解液體,蓋上內罐蓋。
測試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多,以保證測試罐反應劇烈
測量罐內所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致,否則測出的數據沒(méi)代表 性,甚至會(huì )造成事故。
將內罐垂直放入PEEK外罐中,蓋上外罐罐蓋,用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手將外罐按順時(shí)針擰到50牛頓。
⑴.如是測試罐直接連接上壓力測試探頭和溫度傳感器,連接傳感器時(shí)先連接壓力傳感器,具體方法為
a. 一手拿好測壓接頭,另一只手拿測壓罐,沿逆時(shí)針?lè )较驍Q罐,使測壓接頭與罐緊密連接。
b.用扳手固定好測壓接頭后再旋轉罐30°.
C.裝入溫度測試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵頭用不銹鋼扳手擰
1) 瓷堵頭要垂直擰下,如在擰的時(shí)候有斜向下的情況,應立即停止擰緊,待 位置確認垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時(shí),切勿擰的角度過(guò)大。
3) 不可用扳手再次擰緊測壓接頭。
4) 溫度測試探頭要伸到套管的里端。
警告!不可在測壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時(shí)不得旋轉壓力傳感器接頭!
2. 注水
操作步驟:① 在25ml注射器中吸入去離子水,將注射器接在注水口的導管上;
② 將注水閥門(mén)打到注水檔;
③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水,觀(guān)察水流出通暢并不夾雜氣泡為止;
④ 注水完畢將注水閥門(mén)打回到測壓檔;
注意事項:
1)每次實(shí)驗前注水。
2)注水完畢后要將注水閥門(mén)打到測壓檔。
3)在測壓系統有壓力的情況和任何實(shí)驗狀態(tài)下不可將注水閥門(mén)打到注水檔。
4)長(cháng)時(shí)間不用需用去離子水多次沖洗測壓管路。
3.樣品進(jìn)樣
① 將測溫測壓罐放置在一號位置:按住轉盤(pán)運行開(kāi)關(guān)使轉盤(pán)往返運動(dòng),當轉盤(pán)順轉剛要反轉的時(shí)候,選擇靠近左側爐壁的位置,確保當測溫測壓罐在爐子里轉動(dòng)的時(shí)候溫度傳感器導線(xiàn)與測壓水線(xiàn)不纏繞到一起。
② 將其余的樣品罐對稱(chēng)地放到其余的位置上。
③關(guān)閉爐門(mén)。
4.設定控制箱
打開(kāi)電源現在系統界面,如下:
用手指任意點(diǎn)擊屏幕,如下:
點(diǎn)擊《數設置》進(jìn)行程序設定,如下:
點(diǎn)擊《序號1》后面溫度下方的空白處,如圖:
會(huì )出現一個(gè)小鍵盤(pán),如圖:
依次輸入“升溫溫度"→“升溫時(shí)間"→“保持時(shí)間"→“功率",
溫度上限為:300℃
壓力上限為:3000KPa
參數設置好界面如下:
然后點(diǎn)擊啟動(dòng)運行按鈕進(jìn)入確認界面:
再點(diǎn)擊“啟動(dòng)運行:按鈕進(jìn)入升溫界面:
然后點(diǎn)擊“運行:按鈕開(kāi)始工作:
5.開(kāi)機運行
①將微波消解儀機箱上電源連接到打開(kāi)狀態(tài)。
②確認爐門(mén)關(guān)閉。
③點(diǎn)擊控制箱上運行鍵。
6.冷卻
程序完成以后會(huì )自動(dòng)停止,將排霧風(fēng)扇開(kāi)關(guān)打到《手動(dòng)》位置,持續到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開(kāi)箱,取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
將消解罐用力矩扳手打開(kāi)后冷卻至室溫。消解實(shí)驗完畢